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臺(tái)式X熒光光譜儀檢測(cè)樣品的科學(xué)制備方法解析
發(fā)布時(shí)間:2025-09-25 點(diǎn)擊:565

臺(tái)式X熒光光譜儀憑借其快速、無損、多元素同步檢測(cè)的優(yōu)勢(shì),廣泛應(yīng)用于地質(zhì)、冶金、環(huán)保等領(lǐng)域。樣品制備作為檢測(cè)流程的重要環(huán)節(jié),直接影響光譜信號(hào)的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性。合理的制備方法需兼顧樣品均勻性、表面平整度及基體效應(yīng)控制,以適配儀器對(duì)樣品形態(tài)的嚴(yán)格要求。

對(duì)于粉末狀樣品,需通過研磨與壓片實(shí)現(xiàn)均勻化處理。研磨時(shí)需選用瑪瑙研缽或碳化鎢磨具,避免金屬工具引入污染。以土壤樣品檢測(cè)為例,需將風(fēng)干后的土樣過200目篩,去除顆粒大于0.074毫米的雜質(zhì),防止大顆粒導(dǎo)致光譜信號(hào)波動(dòng)。壓片環(huán)節(jié)需控制壓力與保壓時(shí)間,通常使用液壓機(jī)以20-30噸壓力壓制30秒,形成厚度1-5毫米、表面光滑的圓片。若樣品含水量過高,需預(yù)先進(jìn)行低溫烘干處理,防止壓片時(shí)水分蒸發(fā)導(dǎo)致開裂。

塊狀樣品的制備需注重表面平整度與清潔度。金屬樣品需通過車削、銑削或砂紙打磨去除氧化層,露出新鮮金屬面。例如鋁合金檢測(cè)中,需使用400目至800目砂紙逐級(jí)打磨,蕞終表面粗糙度Ra值應(yīng)小于1.6微米。非金屬塊材如陶瓷、玻璃,則需采用金剛石切割片進(jìn)行精密切割,確保切割面垂直度偏差小于0.5度。所有塊狀樣品檢測(cè)前均需用無水乙醇超聲清洗5分鐘,去除油污、指紋等有機(jī)污染物。

液體樣品的制備需解決揮發(fā)與分層問題。油品檢測(cè)時(shí),需將樣品置于恒溫40℃環(huán)境中靜置2小時(shí),待氣泡完全逸出后,取中層清液注入專用塑料比色皿。水溶液樣品則需添加0.1%硝酸進(jìn)行酸化處理,防止金屬元素沉淀,同時(shí)使用聚乙烯薄膜密封比色皿頂部,避免檢測(cè)過程中溶液揮發(fā)導(dǎo)致濃度變化。對(duì)于高鹽度樣品,還需通過離心分離去除懸浮顆粒,確保光譜基線穩(wěn)定。

樣品制備完成后,需放置于干燥器中恒溫保存2小時(shí),使表面溫度與儀器環(huán)境溫度平衡,減少熱脹冷縮對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響。整個(gè)制備流程通過標(biāo)準(zhǔn)化操作,可有效降低基體效應(yīng)干擾,為X熒光光譜儀提供理想的檢測(cè)條件。

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