碳硫分析儀檢測粉末樣品時，需從樣品預處理、儀器調試、檢測操作到結果分析全流程把控，以確保數據準確性。粉末樣品因表面積大、易飛揚，處理不當會導致燃燒不充分或成分偏析，因此需采用科學規范的檢測方法。
樣品預處理是關鍵第一步。需根據粉末材質選擇合適的坩堝類型，如陶瓷坩堝適用于高溫金屬粉末，石英坩堝則用于非金屬或低熔點樣品。稱量前，需將坩堝在1000℃高溫爐中灼燒2小時，去除殘留碳硫，冷卻至室溫后置于干燥器中備用。稱取0.1g—0.5g粉末樣品時，需使用萬分之一天平，并佩戴防靜電手套，避免人體油脂污染。對于易吸濕的粉末，如氧化鋁、硅酸鹽，需在干燥皿中快速稱量，減少水分干擾。若樣品粒度不均，需用研缽研磨至200目以下，確保燃燒反應同步性。
碳硫分析儀儀器調試階段，需先開啟高頻感應爐預熱30分鐘，使爐溫穩定在1800℃—2000℃。調節氧氣流量至1.5L/min，確保載氣純凈度達99.99%。將空白坩堝置于燃燒室，啟動“清掃”程序，通過氧氣吹掃去除管路殘留雜質。隨后進行空白試驗，連續3次檢測空白坩堝的碳硫含量，結果應低于0.0005%，否則需檢查氣路密封性或更換脫脂棉過濾器。
檢測操作時，將預處理后的粉末樣品均勻鋪于坩堝底部，避免堆積過厚影響燃燒效率。加入0.3g—0.5g純鐵助熔劑，其作用是提升樣品導電性，促進高頻感應加熱。將坩堝置于燃燒室中央，關閉爐門后啟動“分析”程序，高頻電流瞬間加熱樣品至熔融狀態，碳硫元素轉化為CO?和SO?氣體。氣體經除塵、干燥后進入紅外檢測池，儀器自動記錄吸收峰面積并換算為含量值。每批次樣品需插入1個質控樣，如標準鋼鐵粉末，其碳硫含量標稱值與實測值偏差應控制在±0.005%以內，否則需重新校準儀器。
結果分析階段，需剔除異常值后取平均值作為蕞終結果。對于超標數據，需復檢并排查是否因樣品不均勻或儀器漂移導致。通過嚴格規范的操作流程，碳硫分析儀可實現粉末樣品檢測的重復性≤0.001%、再現性≤0.003%，滿足冶金、地質、環保等領域的精準分析需求。